Stiftung Tierärztliche Hochschule Hannover (TiHo)

Qualitätssicherung in der Grundlagenforschung

Ullmann, Berit

The present study was designed to evaluate the influence of different parameters, which could have an effect on implant materials made of magnesium-based alloys, such as the composition, production, treatment and handling. Therefore, the effects of various chemicals (acetone and formalin) and different storage types and durations were investigated in vitro. Furthermore, the influence of extrusion on the stability and degradation of the implants and the effect of the exchange of the rare earth mixture of LAE442 by the single element neodymium was investigated. In addition, it was investigated in vivo in a rabbit model whether damage to the implant’s surface has an influence on the degradation behaviour. For the in vitro studies magnesium-based implants have been stored in acetone (30, 45 and 60 minutes) and 4% formalin (two, four and eight weeks) and were examined microscopically and with μ-computed tomography. In addition, the influence of different storage types at room temperature (in plastic tubes and sterilization bags, followed by γ-irradiation, with and without silica gel as well as in a metal case) and the storage duration (one, three and six months) were investigated by means of metallography and scanning electron microscopy (including EDX). Acetone had no significant influence on the implants. Likewise no significant difference was observed between the types of storage at room temperature. In contrast, the duration of storage had an influence on the surface, the structure and the grain size of the implants: in the course of time oxygen-rich areas increased on the surface of the implants, the grain size decreased and precipitates were more discernable. The contact of the implants with formalin also showed a significant time-dependent effect on the surface properties of magnesium-based implants in the form of grooves and deposits. For the in vivo experiments implants of the magnesium alloy LAE442 with three different grain sizes and with attached defects were used. Above that the magnesium alloy LANd442, wherein the rare earth mixture was exchanged by the single element neodymium, was used. The weight and the mechanical properties (three-point bending) of the implants were determined initially and at end of the experiment (LANd442: one, two, three and six months; LAE442: six months). The in vivo degradation of the implants was investigated clinically, radiographically, and with µ-computed tomography. In addition, the corrosion rate from the μ-CT data was calculated. Subsequently microscopy and scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray and spectroscopy followed ex vivo. The initial and the final stability of the LAE442 implants increased with finer grain size and the volume and weight loss decreased. Generally the corrosion rate of the different LAE442 groups decreased over the observation period. It was lowest for fine-grained implants and highest for implants with defects. In contrast the alloy LANd442 was found to have an increasing corrosion rate over time. Overall, this alloy exhibited a more inhomogeneous degradation than the alloy LAE442. Therefore LANd442 does not seem suitable for use as osteosynthesis material in weight bearing bone.

In der vorliegenden Studie sollten Parameter zur Qualitätssicherung, welche einen Einfluss auf Implantatmaterialien aus Magnesiumbasislegierungen haben könnten, wie die Herstellung, Zusammensetzung, Behandlung und Handhabung untersucht werden. Dafür wurden die Einflüsse verschiedener Chemikalien (Aceton und Formalin) sowie verschiedener Lagerungsarten und -zeiten in vitro untersucht. Darüber hinaus wurde der Einfluss des Strangpressens auf die Stabilität und Degradation der Implantate sowie der Effekt des Austausches der Seltenen Erden durch das Einzelelement Neodym untersucht. Zudem wurde geprüft, ob eine Beschädigung der Oberfläche in vivo im Kaninchenmodell einen Einfluss auf die Degradation der Implantate hat. Für die in vitro Untersuchungen wurden Implantate auf Magnesiumbasis unterschiedlich lange in Aceton (30, 45 und 60 Minuten) und 4%-igem Formalin (zwei, vier und acht Wochen) gelagert und mikroskopisch sowie µ-computertomographisch untersucht. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Lagerungsart (in Kunststoffröhrchen und in Sterilisationstüten mit anschließender γ-Bestrahlung; jeweils mit und ohne Silikaperlen sowie in Metall) sowie der Lagerungsdauer (einen, drei und sechs Monate) bei Raumtemperatur metallographisch und rasterelektronenmikroskopisch (inklusive EDX) untersucht. Aceton führte zu keinen nennenswerten Veränderungen am Implantat. Auch zwischen den Lagerungsarten bei Raumtemperatur war kein deutlicher Unterschied festzustellen. Im Gegensatz dazu führten unterschiedlich lange Lagerungszeiträume zu einer Änderung der Oberfläche, der Struktur und der Korngröße: im Verlauf der Zeit nahmen sauerstoffreiche Areale auf der Oberfläche zu, die Korngröße nahm ab und Ausscheidungen wurden vermehrt sichtbar. Der Kontakt der Implantate mit Formalin zeigte ebenfalls einen deutlichen zeitabhängigen Effekt auf die Oberflächenbeschaffenheit von magnesiumbasierten Implantaten. Für die in vivo Versuche wurden Implantate der Magnesiumlegierung LAE442 mit drei unterschiedlichen Korngrößen sowie mit angebrachten Defekten und darüber hinaus die Magnesiumlegierung LANd442 verwendet, bei der die Seltenen Erden durch das Einzelelement Neodym ausgetauscht wurden. Das Gewicht sowie die mechanischen Kennwerte (Drei-Punkt-Biegung) der Implantate wurden initial und nach Versuchsende (LANd442: einen, zwei, drei und sechs Monate; LAE442: sechs Monate) ermittelt. Die in vivo Degradation der Implantate wurde klinisch, röntgenologisch und µ-computertomographisch untersucht sowie ex vivo mikroskopisch und rasterelektronenmikroskopisch und mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie. Darüber hinaus wurde die Korrosionsrate aus den µ-computertomographischen Daten berechnet. Die Anfangs- sowie die Endstabilität der LAE442 Implantate nahmen mit feinerer Körnung zu, die Volumen- und Gewichtsverluste hingegen nahmen ab. Generell nahm die Korrosionsrate der verschiedenen LAE442 Gruppen über den Beobachtungszeitraum ab. Sie war am niedrigsten für fein gekörnte Implantate und am höchsten für Implantate mit Defekten. Die Legierung LANd442 zeigte hingegen eine mit der Zeit zunehmende Korrosionsrate. Insgesamt wies diese Legierung eine inhomogenere Degradation auf als die Legierung LAE442. Daher scheint LANd442 für den Einsatz als Implantat für Frakturen belasteter Knochen nicht geeignet zu sein.

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Ullmann, Berit: Qualitätssicherung in der Grundlagenforschung. Hannover 2012. Tierärztliche Hochschule.

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